注意:在對NH2改性的色譜柱進行再生時,由于NH2可能成銨根離子的形式存在,因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗,然后再用水沖洗至堿溶液完全流出.如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠完全洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì),用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
色譜柱的維護1.使用預(yù)柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度);2.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍;3.避免流動相組成及極性的劇烈變化;4.流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理;5.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙中;6.壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號 HPLC六通閥進樣器的使用及保養(yǎng)六通閥進樣器是高效液相色譜系統(tǒng)中最理想的進樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國Rheodyne公司的六通閥進樣器最為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進樣器。
工作原理:1、手柄位進樣(Load)位置時,樣品經(jīng)微量進樣針從進樣孔注射進定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;當(dāng)前位置:化學(xué)中國論壇;2、將手柄轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時,閥與液相流路接通,由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán),推動樣品進入液相分析柱進行分析.雖然六通閥進樣器具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點,但正確的使用和維護將能增加使用壽命,保護周邊設(shè)備,同時增加分析準(zhǔn)確度。如使用得當(dāng)?shù)脑,六通閥進樣器一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修。 |